液相色谱法在试验过程中,偶尔遇到液相色谱仪重现性不好的问题,这主要是操作不当引起的,我们可以从以下两方面入手解决。
1、进样量的控制。用进样阀来进样时,阀内的样品环是定量的,由于进样时,注射到进样阀内的样品溶液在样品环的管路中有径向的速度梯度(即管轴处比管壁处的液流速度快)。因此,要想使样品环中充满样品溶液,从而使用进样阀来准确地定量,尽量使进样量大于样品环体积的2倍,这样可以有效避免液相色谱仪重现性。
2、进样阀溢流管的堵塞。有时,进样阀的溢流管会发生堵塞现象,向进样阀内注射样品时,注射针推不动。此故障是由于溢流管的堵塞所致。堵塞的原因主要是由于溶解样品的流动相用的是盐溶液,而其中的盐在溢流管的排空端口处结晶所致。此时,可用小烧杯盛少量蒸馏水对溢流管口稍加浸泡,端口处盐的结晶就能被溶解掉,故障排除。如能在每次进样完成之后,用蒸馏水反复冲洗至溢流管中的盐分全部冲出,则可避免液相色谱仪重现性的发生。