气相色谱仪厂家：如何确定色谱柱老化是否完全?

2023-02-20

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如何确定色谱柱老化是否完全，下面跟着 气相色谱仪厂家一起了解一下吧。

气相色谱柱的老化，简而言之，就是指在高温条件下，通过对色谱柱的烘烤，借助载气将色谱柱内键合不稳定的固定相、可能存在的杂质和污染物带出色谱柱，恢复色谱柱柱效的过程。

气相色谱仪FID检测器适合用于检测色谱柱老化时的基线。在升温程序的末端，基线将升高，然后基线下降逐渐平稳，此时可以认为色谱柱老化完成。

当色谱柱处于高温时，柱寿命急剧下降。如果色谱柱老化时超过2小时还有大量柱流失，则将色谱柱冷却至室温，辨认柱流失来源如：氧气渗入、隔垫漏气和仪器本身的残留物。

柱流失：在色谱柱老化之后做柱流失实验，不进样跑一次程序升温，从50℃开始升温 10℃/min到色谱柱zui高使用温度，温度保持10min 出来的色谱图即为柱流失图，拿这张图跟今后空白对比。如果在空白运行中产生了很多峰，则色谱柱性能改变，这可能是由于载气中含有氧气，也可能是由于样品残留。如果有 GC-MS，则低及性色谱柱的典型流失离子（例如 DB/HP-1 或 5）质/荷比 m/z 将为 207、73、281、355 等，大多数为环硅氧烷。

一般认为柱流失能引起噪声和不稳定的基线。柱流失常常有如同噪声状的正向漂移。看看基线是否向上较大漂移，空白有无峰流出等。